一、聚丙烯酰胺水解度的測定---試劑和溶液
本方法所用試劑、水均分析純試劑及蒸餾水。
1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制濃度c(HCL)為0.1mol/L的溶液。
2、甲基橙溶液:用蒸餾水配成0.1%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15天。
3、靛藍(lán)二磺酸鈉溶液:用蒸餾水配成0.25%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15天。
二、聚丙烯酰胺水解度的測定儀器
1、精密電子天平:感量0.0001g;
2、電子天平:感量0.01g;
3、微量滴定管:容積1ml,zui小刻度0.01ml;
4、錐形瓶:容積250ml;
5、滴瓶:50ml;
6、容量瓶:50ml,1000ml;
7、燒杯:500ml;
8、磁力攪拌器;
9、立式攪拌器;
10、取樣器。
三、聚丙烯酰胺水解度的測定-試樣溶液的配制
1、根據(jù)第六章*節(jié)固含量的測定方法測出試樣的固含量S。
2、稱取(200-1/S)g的蒸餾水,準(zhǔn)確至0.01g,存于500ml燒杯中。
3、準(zhǔn)確稱?。?/span>1/S)g試樣,調(diào)整立式攪拌器的轉(zhuǎn)速至(400±20)r/mi n,使蒸4、餾水形成漩渦,在1min內(nèi)緩慢而均勻地將試樣散入漩渦中,繼續(xù)攪拌2h,配制成濃度為0.5%的溶液。
4、取濃度為0.5%的溶液40.00g、蒸餾水160.00g加入500ml燒杯中,用磁力攪拌器攪拌大約15min直到均勻,配制成濃度為0.1%的溶液。
5、在3個250ml的錐形瓶中,分別加入濃度為0.1%的溶液約30g,再分別加入100ml蒸餾水并搖勻。
四、聚丙烯酰胺水解度的測定測定步驟
1、用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各兩滴,攪拌均勻,試樣溶液呈黃綠色。
2、用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液,直至溶液顏色發(fā)生變化且振蕩后穩(wěn)定30s,即為滴定終點。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。
3、每個試樣至少測定3次,將測試值修約至小數(shù)點后兩位,丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值為23,每個測定值與平均值的zui大偏差在±0.50以內(nèi),超過zui大偏差應(yīng)重新取樣測定。
五、聚丙烯酰胺水解度的測定結(jié)果表示
水解度按式計算
HD=cV×71/(m-23cV)×*
式中HD——水解度,%;
C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V——試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
m——試樣溶液的質(zhì)量,g;
71——與0.001ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)谋0愤B接的質(zhì)量。