工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯
一、原理:
空氣中的氣態(tài)六氟丙烯用活性炭管采集,TDS-III多功能熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
二、儀器:
2.1 活性炭管,熱解吸型,內(nèi)裝200mg活性炭。
2.2 BS-H2空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。
2.3 TDS-III熱解吸器。
2.4注射器,1.0mL、100mL。
2.5 GC-2010氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。
三、分析步驟:
3.1樣品處理:將活性炭管放入TDS-III熱解吸器內(nèi),其進(jìn)氣口端與100mL注射器連接,另一端連接載氣(氮氣),流量為20mL/min,在200℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0g/mL~0.20mg/mL濃度范圍的六氟丙烯的標(biāo)準(zhǔn)系列。GBZ/T 300.77—2017 進(jìn)樣1.0mL,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的六氟丙烯濃度(mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
3.3樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中六氟丙烯的濃度(mg/mL)。若樣品氣中六氟丙烯的濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù).
四、TDS-III型多功能熱解析儀簡介
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。
一、 用途及應(yīng)用范圍
TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析和中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計,TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,還配裝了大注射器加熱恒溫爐實現(xiàn)了一機多用的目的,因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由:解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動操作四部分組成。
三.TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點:
1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計,一機多用,大大提高本裝置的性價比和運行成本;
2. 同一樣品可以實現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣,消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響;
3. 做TVOC的測定時,可以使用廉價的活性碳吸附管等;
4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀(裝置)相比,安裝解吸管簡單,且實現(xiàn)了無死體積操作;
5. 特別適合于對色譜分析不太熟悉的操作新手。
技術(shù)參數(shù):
1.解吸活化處理爐
⑴ 控溫范圍:室溫~400℃,以增量1℃任設(shè);
⑵ 控溫精度:< ±0.5℃;
⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6(或1/4英寸),長度不限;
⑷解吸回收率: 〉85%(和組分有關(guān));
⑸ 采樣流量:10mL/min~200 mL/min;
⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性:<0.1%。
2 大注射器加熱恒溫爐
⑴ 控溫范圍:室溫~100℃, 以增量1℃任設(shè);
⑵ 控溫精度: < ±0.5℃;
⑶ 大可放置100mL針筒注射器。
3 儀器規(guī)格
⑴ 儀器尺寸: 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3;
⑵ 功率: 約500W;
⑶ 重量: 約9 Kg。
六氟丙烯的熱解吸-氣相色譜法
專門為分析六氟丙烯而設(shè)計的TDS-III型熱解吸儀
北分三譜熱解吸儀
專業(yè)、專注、專一
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司(工程部)
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