XS-300J型氣體凈化器是幫助我們保證GC分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)柱壽命和減少檢測(cè)器噪聲。凈化器的作用主要是去除氣體中水分、烴、氧。存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴、氧會(huì)產(chǎn)生噪聲、額外峰和基線“毛刺”,尤其對(duì)特殊檢測(cè)器(例如ECD、PID)影響更為顯著,情況下還會(huì)破壞色譜柱。通常水分存在于氣體容器的表面和氣體管路內(nèi),它不僅會(huì)影響組分的分離,還會(huì)使固定相降解,縮短柱的壽命。氧的破壞作用最嚴(yán)重,即使很微量的氧也會(huì)破壞毛細(xì)管柱及極性填充柱,氧會(huì)使固定相氧化,從而破壞柱性能和柱壽命,氧化物還會(huì)引起基線噪聲的飄移,并隨柱溫升高破壞性急劇增大,對(duì)特殊檢測(cè)器及高靈敏度檢測(cè)器氧的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC/MS,氧會(huì)直接燒壞熱絲和燈絲。
為了保護(hù)色譜柱及檢測(cè)器和獲得穩(wěn)定的基流,必須對(duì)載氣及輔助氣進(jìn)行嚴(yán)格的脫水、脫氧、脫碳?xì)浜衔铩?紤]到硅膠價(jià)格便宜,活化再生方便的特點(diǎn),通常采用室溫下用硅膠初步脫水、分子篩進(jìn)一步深脫水;用活性炭脫除除甲烷外的碳?xì)浠衔?;用脫氧劑脫除氫或氮中的微量氧氣。一般氣體凈化后純度要達(dá)到99.99%以上方可使用,特殊檢測(cè)器如ECD對(duì)電負(fù)性較強(qiáng)組分的脫除要求更高,其載氣和吹掃氣中的氧含量必須低于0.2μl/L,否則檢測(cè)器會(huì)出現(xiàn)基流太低無法運(yùn)行.當(dāng)然與檢測(cè)器的靈敏度與分析檢測(cè)限有關(guān). 由于分子篩凈化的原理是篩分作用,所在針對(duì)不同氣體可以采用不同類型的分子篩(常見的有3A、4A、5A、10X、13X)達(dá)到不同的凈化要求(在脫水的同時(shí)脫除其他的雜質(zhì)),這方面可以參考產(chǎn)品說明書,活化條件也隨之而異。但總的來說,活化后殘留的水量會(huì)影響脫水的效率,殘留的水越少,則脫水的效率就越高,反這亦然。所以活化的*程度決定脫水的深度,在基本沒有殘留水條件下,脫水深度可以達(dá)到露點(diǎn)在零下900度以下(<0.08mg/立方米的水);同樣可以理解,在使用時(shí),分子篩失效3/4~4/5后就必須重新活化,否則就會(huì)影響凈化的效果。
上海烜晟公司可提供不同形式的凈化管(又稱捕集器)。其凈化容量與凈化深度各不相同,用戶可以根據(jù)各種不同分析要求的需要選擇合適的捕集器。凈化管材質(zhì)一般采用金屬和有機(jī)玻璃。采用有機(jī)玻璃時(shí),要注意空氣中氧氣和水的滲透,凈化管采用有機(jī)玻璃時(shí),凈化后出口氣體大約含0.5μl/L的氧氣和水。凈化管進(jìn)出口必須用玻璃棉或燒結(jié)不銹鋼堵好,以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),損害閥件的性能和色譜性能。凈化管中所用的吸附劑(硅膠、分子篩、活性炭)及催化劑(脫氧劑)用前必須活化,失活后可再生重復(fù)使用,催化劑的活化必須用專用設(shè)備,一般可送回廠家再生,再生方法如下: 1.活性炭:160℃烘烤2h后冷至室溫裝凈化器
2.硅膠:160℃烘烤至全部變天藍(lán)色后冷至室溫裝凈化器
3.分子篩:500℃烘烤3h,冷卻至200℃左右放入干燥容器內(nèi)冷至室溫后快速裝凈化器,或350℃通無水的氮?dú)?h,冷卻至室溫快速裝凈化器
另:一般情況下GC儀使用的各種氣體凈化要求見下:
1.填充柱配置FID,TCD:載氣純度>99.99﹪;凈化對(duì)象為:烴、水分、O2(一般脫O2就可)
2.填充柱配置ECD,F(xiàn)PD,NPD,MSD或其它選擇性的檢測(cè)器:載氣純度>99.99﹪;凈化對(duì)象為:烴、水分、O2(嚴(yán)格脫氧)
3.毛細(xì)管柱配置任何檢測(cè)器:載氣純度>99.99﹪;凈化對(duì)象為:烴、水分、O2(嚴(yán)格脫氧) 其中,ECD吹掃氣,要除O2(嚴(yán)格脫氧)、水;FID上空氣、氫氣,ELCD的反應(yīng)氣要嚴(yán)格脫烴