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埃提森儀器機械制冷差示掃描量熱儀技術文章
閱讀:417 發布時間:2019-12-5一、產品簡介
差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
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差示掃描量熱儀應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。
1、什么是氧化誘導期?(OIT)
氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內的惰性氣體(如氮氣)。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
2、什么是玻璃化轉變溫度?(Tg)
玻璃化轉變是非晶態高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質,是高分子運動形式轉變的宏觀體現,它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。
絕大多數聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(或稱力學狀態):玻璃態、粘彈態、高彈態(橡膠態)和粘流態。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發生非常小的形變,此狀態即為玻璃態:當溫度繼續升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區間形變相對穩定,此狀態即為高彈態,溫度繼續升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態即為粘流態。而玻璃化轉變則是玻璃態和高彈態之間的轉變,從分子結構上講,玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態到解凍狀態的一種松弛現象。
以DSC為例,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉變前后的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交于B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。
常見的結晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非結晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表殼、電視外殼等)
3、什么是熔融?(Tm)
*結晶或半結晶聚合物從固態向具有不同粘度的液態的轉變階段 。(為吸熱峰)
4、什么是結晶?
參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結晶溫度及熱焓的測定
聚合物的無定形液態向*結晶或半結晶的固態的轉變階段 。(為放熱峰)
5、什么是熔點?
熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
DSC曲線怎么看熔點?
ICTA標準化委員會規定,前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點,代表熔點。 前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達到低點之前的那段曲線。
主要特點
l 操作簡單,無需任何檢測經驗 ,只需少量培訓
l 軟件適用各分辨率電腦屏
l 雙溫度探頭,確保高精度和重復性
l 實驗過程,無需人員看管
l 數字氣體質量流量計自動切換兩路氣體流量
l 軟件可免費在線升級
l 七寸大屏幕液晶顯示,圖譜、曲線一目了然
技術參數
DSC量程 | 0~±200mW | 溫度范圍 | -150~500℃ | |
升溫速率 | 0.1~30℃/min | 溫度分辨率 | 0.01℃ | |
制冷方式 | 液氮制冷 |
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溫度精度 | ±0.1℃ | 溫度重復性 | ±0.1℃ | |
DSC精度 | ±2% | DSC分辨率 | 0.001mW | |
DSC解析度 | 0.001mW | 控溫方式 | 全程自動控制 | |
曲線掃描 | 升降溫掃描 | 氣氛控制 | 氣體質量流量計 | |
顯示方式 | 24bit色,7寸觸摸屏 | 工作電源 | AC220V 50Hz/60Hz | |
尺寸(w*d*h) | 46*35*38cm | 凈 重 | 20KG | |
包裝尺寸(w*d*h) | 58*45*40 | 毛 重 | 23KG | |
電腦配置要求 |
硬件配置 l 賽揚雙核 l 2GB系統內存 l 分辨率1366*768像素或更高 l 硬盤500G
| 軟件配置 l Win2000或者更高系統 l Adobe PDF閱讀器 | ||
應用實例
測量與熱量有關的物理、化學變化,如玻璃化轉變溫度、熔點、熔融溫度、結晶與結晶熱、相轉變反應熱,產品的熱穩定性、固化/ 交聯、氧化誘導期、反應動力學、比熱等。注:氧化誘導期熱穩定性實驗適用于國標G B / T 1 7 3 9 1 - 1 9 9 8。
儀器原理
差示掃描量熱法( Differential scanning calorimetry)是在程序溫度控制下,測量物質與參比物之間的功率差隨溫度變化的一種技術。差示掃描量熱儀主要由加熱爐、主機、微伏放大器、A/D轉換器、數據采集系統、氣體流量控制系統、計算機、打印機等部件組成,并輔之以兩路氣氛的切換,測量結果由計算機數據處理系統處理。