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實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準,以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護和保養,以保證設備的有效性和可靠性。因此,大多數實驗室認為,只要對儀器進行了定期檢定或校準,儀器就是可靠的,出具的數據就是有效的,使儀器的期間核查成為實驗室易忽視也不重視的環節。實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。紫外分光光度計因信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度,需要定期進行期間核查。實驗室應根據儀器的性能和使用情況,在規定的時間間隔內,使用相應的核查方法對儀器進行期間核查[2]。只要檢查方法有效周期穩定,就一定能及時預防和發現不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗結果持續的準確性、有效性,為顧客和社會提供可信的數據和滿意的服務。儀器期間核查的方法主要有傳遞測量法、多臺套設備比對法、兩臺套設備比對法、標準物質法、留樣再測法、實物樣件檢查法、直接測量法、實驗室間比對、方法比對法。根據實驗室自身條件和經濟適用的原則,實驗室選擇物質物質法和留樣再測法,對紫外分光光度計進行期間核查。
1.1核查目的
規范紫外可見光分光光度計操作,檢查儀器工作狀態是否正常,對檢測設備的檢定與校準進行控制,保證檢測數據準確、可靠。
1.2技術要求
(1)工作環境:環境溫度15~28℃,環境相對濕度35%~65%RH,周圍無強烈的電磁干擾及影響使用的振動,避免陽光直接照射;
(2)核查頻次:在兩次檢定或校準周期之間進行核查;
(3)核查設備。
2期間核查的方法及內容
(1)外觀檢查。儀器是否受過強烈震動、碰撞等損害,檢查電源線接觸處是否良好。通電源,檢查儀器的各功能鍵能否正常使用,測量屏幕顯示是否正常;
(2)采用有證標準物質進行核查;
①用于期間核查的標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質[2];
②計算測量的平均值,平均值的標準偏差(A類標準不確定度,相當于 U l a b ),按下列公式計
算:s (x) =(1)xi—重復性測定的值;[ —重復性測定的平均值;n—重復性測定的數;
③測量結果在標準物質證書規定值及其不確定度范圍內合格。按下列公式計算:x − A ≤ U lab2? U ref2
(2)x—重復測量的平均值;A—有證標準物質的標稱值;Ulab—測定值的測量不確定度(可認為平均值的標準偏差);Uref:標準物質的不確定度;(3)留樣再測法。對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍[3]。
3核查結果的判定
實施期間核查的所有項目均符合規定要求時,結論為“核查合格”。實施期間核查的項目中有1條或1條以上不符合規定要求時,結論為“核查不合格”。應將不合格原因排除后,重新進行核查,必要時重新申請檢定或校準。
4核查結果討論
4.1采用有證標準物質進行核查
(1)選擇由國家計量科學研究院提供的鐵單元素標準溶液對紫外分光光度計進行期間核查。鐵單元素標準溶液標稱值為100mg/L,U=0.8%,稀釋為1mg/L進行重復性測定,公式(2)中標準物質的不確定度Uref為0.008mg/L;
(2)對濃度為1mg/L的鐵單元素標準溶液進行
重復性測定。通過表1的期間核查數據可以看出,采用標準物質分進行期間核查,測量結果在標準物質證書規定值及其不確定度范圍內核查合格。
4.2留樣再測法
(1)選擇阻垢緩蝕劑中唑類含量作為保留樣品再檢測。留樣再測間隔時間為一個月,共檢測三次,每次進行三組重復性檢測;
(2)通過表2的期間核查數據數據可以看出,
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