元素氮是許多化合物中的主要生長成分,如肥料,食品,油,水或廢水和數百種人造化合物。植物和動物的氮循環充分證明了它的重要性,在湖泊或溪流中大量濃度的氮氣間接地增加了氧氣需求,通常將氧氣水平消耗到毒性條件,殺死魚類和其他水生生物。氮以多種形式存在,包括氨,有機物,硝酸鹽和亞硝酸鹽,兩種見的氮測試是有機和無機氮的形式。
有幾種不同的方法用于測試氨氮,選擇特定方法應基于預期的氮濃度水平,以及樣品中可能存在的化學干擾形式,無論選擇哪種方法,重要的是使用相同分析方法的歷史比較數據,可在特定實驗室或工業應用市場中獲得。的水或廢水處理方法,是將樣品的氨蒸餾成酸性捕集劑或吸收溶液,然后可以通過經典的滴定,比色或特定離子電極測定方法測定氮濃度。
凱式定氮儀分析確定氮的有機和無機形式,分析開始于樣品有機物的酸消化,將有機氮轉化為氨,這需要將樣品在濃硫酸,硫酸鉀和銅催化劑中煮沸以將有機氮轉化為氨,通過將消化溫度提高到395攝氏度,來增加該反應的速度,因此該消化過程必須包含在通風櫥內。
該方法的第二部分是重復上述蒸餾,但是加入濃氫氧化鈉必須將酸性消化樣品pH升至9.5。在此pH下,形成氨氣,并通過蒸餾將氣體轉移到酸性捕集或吸收溶液中,在那里將其轉化回銨。然后可以使用傳統的滴定,比色或特定離子電極測定方法再次確定接收溶液中的氮濃度。 一旦確定總氮,就可以減去無機氮分數值以解析有機氮分數。
值得注意的是,有三種尺寸的凱氏氮消解和蒸餾測定設備可供選擇。每個都使操作員能夠執行相同的消解和蒸餾化學程序進行氮分析。然而,隨著凱式定氮儀設備的尺寸減小,消化和蒸餾樣品容器也減少。準確且重復地檢測低濃度的氮,通常取決于初始樣品體積。通常較大的樣本量可提高低水平氮分析的精確度和準確度。 使用凱式定氮儀系統,酸的量失去揮發,可能會因不同的設備而異和消化條件,實驗室應該進行實驗,用自己的系統,但應該給出一個合理的起點。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司